0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Методы определения содержания мочевины

Методы определения мочевины

Определение мочевины используется для диагностики, определения прогноза и тяжести течения заболевания, а также для контроля за лечением.

Определение мочевины в клинико-диагностических лабораториях проводится различными методами, однако все их многообразие можно разделить на три основные группы:

Каждая из вышеперечисленных групп, в свою очередь, включает в себя разнообразные методы, объединяемые общим принципом, но отличающиеся друг от друга применяемыми реактивами, ходом исследования и т. д. При этом каждый метод имеет свои преимущества и недостатки и может предъявлять особые требования к сбору биологического материала для исследования.

Как правило, сейчас большинство лабораторий для определения мочевины использует готовые наборы различных фирм-производителей. В инструкциях к набору обычно указываются требования при сборе биологического материала, условия проведения исследования, влияющие факторы, а также референтные значения для данного метода. При переходе с одного набора (метода) для определения мочевины на другой, необходимо тщательно ознакомиться с инструкцией во избежание возможных ошибок на всех трех этапах лабораторного исследования.

Биологический материал, используемый для определения мочевины

Для определения мочевины используют кровь (сыворотку или плазму) и суточную мочу. Важное внимание должно уделяться правильному сбору и хранению образцов для исследования.

Мочевина в крови

Кровь для исследования берут утром натощак. При заборе крови для определения мочевины в ряде случаев нельзя использовать фторидные или аммиачные антикоагулянты, а также цитрат натрия (при использовании уреазных методов). Концентрация мочевины в сыворотке или плазме крови устойчива в течение 1 недели при хранении при 4 °C или не менее 6 месяцев при –20°C.

Нежелательно использовать гемолизированную, хилезную, липемическую или иктеричную сыворотку. Однако в ряде источников указывается, что на результаты исследований, проводимых в кинетическом варианте с большими разведениями образца, билирубин, гемоглобин или липемия, как правило, не влияют.

Мочевина в моче

Мочу для определения мочевины используют суточную, собирая ее соответственно основным правилам сбора суточной мочи. Хранить мочу до анализа следует при температуре 4–8 °C.

Использовать для анализа мутные образцы крайне нежелательно. Для устранения мутности образцы желательно отцентрифугировать при 1500-3000 об/мин. При мутности мочи, связанной с бактериальным загрязнением образца или денатурацией белковых компонентов вследствие нарушения условий хранения, от анализа следует отказаться.

Следует помнить, что концентрация мочевины в моче высокая, а потому образцы мочи необходимо разводить перед исследованием (обычно используется разведение в 20 — 50 раз), а после определения мочевины результат умножить на коэффициент разведения.

При оценке результатов исследования следует учитывать, что в ряде случаев на определение уровня мочевины в материале in vitro могут влиять некоторые лекарственные препараты, применяемые пациентом, что в свою очередь может приводить к ложному занижению или завышению результатов (химическое влияние).

Литература:

  • Слепышева В. В., Балябина М. Д., Козлов А. В. — Методы определения мочевины
  • Справочник «Лабораторные методы исследования в клинике» под редакцией Меньшикова В. В. — Москва, «Медицина», 1987 г.

Похожие статьи

Фотометрические методы определения мочевины

Фотометрические методы определения мочевины основаны на реакции мочевины с различными веществами с образованием окрашенных соединений. Среди фотометрических методов определения мочевины наиболее распространенными являются методы, основанные на реакции мочевины с диацетилмонооксимом.

Раздел: Клиническая биохимия

Газометрические методы определения мочевины

Газометрические методы определения мочевины основаны на окислении мочевины гипобромитом натрия в щелочной среде. При этом мочевина подвергается окислению.

Раздел: Клиническая биохимия

Ферментативные (уреазные) методы определения мочевины

Ферментативные методы определения мочевины приобрели наибольшее распространение в современной клинико-лабораторной практике. Эти методы определения мочевины называются также уреазными, так как в них в качестве реактива используется фермент уреаза. Для уреазы мочевина является единственным физиологическим субстратом, поэтому уреазные методы высокоспецифичны.

Раздел: Клиническая биохимия

Мочевина в моче. Клинико-диагностическое значение определения мочевины в моче

Определение концентрации мочевины в моче проводится значительно реже, чем определение уровня мочевины в крови и используется обычно при при обнаружении повышенного уровня мочевины в крови и решении вопроса о состоянии выделительной функции почек. При этом определяют суточную экскрецию мочевины с мочой. Повышенное содержание мочевины крови при снижении суточной экскреции с мочой чаще свидетельствует о нарушении азотовыделительной функции почек.

Раздел: Клиническая биохимия

Мочевина

Мочевина является главным конечным продуктом обмена аминокислот. Синтезируется мочевина из аммиака, который постоянно образуется в организме при окислительном и неокислительном дезаминировании аминокислот, при гидролизе амидов глутаминовой и аспарагиновой кислот, а также при распаде пуриновых и пиримидиновых нуклеотидов.

Раздел: Клиническая биохимия

Мочевина

Основные группы методов определения содержания мочевины подразделяют на:

  1. Ксантгидроловые : гетероциклический спирт ксантгидрол вступает в реакцию с мочевиной и образует нерастворимую диксантилмочевину, которую в дальнейшем определяют гравиметрически, нефелометрически, колориметрически или титрометрически. Методы точны, но трудоемки.
  2. Гипохлоритные – метод Б.А.Рашкована, состоящий в появлении характерной окраски при взаимодействии мочевины с гипохлоритом натрия и фенолом, практически не применяется из‑за разного оттенка опытных и контрольной проб, частого появления мути при добавлении HCl.
  3. Диацетилмонооксимные методы основаны на реакции Фирона – взаимодействии мочевины и диацетилмонооксима с образованием окрашенных продуктов, отличаются хорошей воспроизводимостью, высокой чувствительностью, большой специфичностью.
  4. Полуколичественные методы с использованием индикаторной бумаги.
  5. Методы с использованием ионоселективных электродов .
  6. Ферментативные методы базируются на гидролизе мочевины уреазой (оптимум pH 6,0‑8,0). Образовавшийся аммиак определяют с помощью различных реакций (фенолгипохлоритная, с помощью глутаматдегидрогеназы, салицилатно‑гипохлоритная).
  7. Газометрические (гипобромитные), основаны на окислении и разложении мочевины гипобромитом натрия в щелочной среде:

Выделяющуюся углекислоту поглощает раствор, свободным остается только азот, объем которого измеряют. Метод неспецифичен (так как гипобромит реагирует не только с мочевиной, но и другими веществами, содержащими аминогруппы), неточен, плохо воспроизводим и трудоемок.

Читать еще:  Лечебная гимнастика цигун для суставов видео

В качестве унифицированных методов определения мочевины утверждены фенолгипохлоритный, диацетилмонооксимный и уреазный методы, экспресс‑метод с использованием индикаторной бумаги «Уреатест».

Определение мочевины в сыворотке крови и моче с диацетилмонооксимом

Методы этой группы основаны на реакции Фирона, протекающей в два этапа. Первый этап заключается в гидролизе диацетилмонооксима с образованием диацетила и гидроксиламина. На втором этапе гидроксиламин взаимодействует с мочевиной с образованием окрашенного диазинового производного. Для окисления гидроксиламина могут применяться: персульфат натрия, мышьяковая кислота, хлорная кислота, феназон, катионы. Для интенсификации окраски и ее стабильности применяются: тиосемикарбазид, фенилантраниловая кислота, глюкуронолактон, катионы, триптофан, нитриты.

Определение мочевины уреазным методом

Ферментативные методы базируются на гидролизе мочевины уреазой в инкубационной среде с pH=6,0‑6,5 (ЭДТА‑буфер) или pH=6,9‑7,0 (фосфатный буфер) на углекислый газ и аммиак. Образовавшийся аммиак можно определить по высокочувствительной и специфичной реакции с фенолгипохлоритом и катализатором нитропруссидом, по салицилатно‑гипохлоритной реакции, по реакции с реактивом Несслера (является в 10 раз менее чувствительной по сравнению с фенолгипохлоритной, малоспецифична), по дихлоризоциануратной реакции (наличие белка мешает определению).

Нормальные величины

Сыворотка(по реакции с диацетилмонооксимом)
новорожденные1,4‑4,3 ммоль/л
дети1,8‑6,4 ммоль/л
взрослые2,5‑8,3 ммоль/л
(по реакции с реактивом Несслера)2,5-8,3 ммоль/л
(по реакции с фенолгипохлоритом)3,3-8,3 ммоль/л
Моча (по реакции с диацетилмонооксимом)330‑580 ммоль/сут
Моча (по реакции с реактивом Несслера)430‑710 ммоль/сут
Слюнаоколо 1,83 ммоль

При необходимости сопоставления концентрации остаточного азота с содержанием азота мочевины концентрацию последней следует разделить на 2,14.

Влияющие факторы

  • in vivo: увеличение — нефротоксичные препараты, кортикостероиды, избыток тироксина; снижение – увеличение концентрации соматотропного гормона,
  • in vitro: снижение (метод с уреазой) – цитрат натрия.

Клинико‑диагностическое значение

Сыворотка

Уровень мочевины зависит от скорости ее синтеза в печени и выделения через почки, а также от величины белкового катаболизма.

Повышение уровня мочевины может наблюдаться при нарушении функции почек (острые и хронические заболевания, обтурация мочевых путей), нарушении почечной перфузии (застойная сердечная недостаточность), истощении запасов воды в организме (рвота, понос, повышенный диурез или потоотделение), повышенном катаболизме белка (острый инфаркт миокарда, стресс, ожоги, желтая атрофия печени, желудочно‑кишечные кровотечения), при диете с высоким содержанием белка. В тяжелых случаях острой почечной недостаточности выявлено 10‑кратное возрастание уровня мочевины. Так как водовыделительная функция почек восстанавливается быстрее, чем концентрационная способность, то нормальное выделение мочевины с мочой наступает значительно позднее, чем восстановление диуреза.

Снижение отмечается при диете с низким содержанием белка, при повышенной утилизации белка в тканях (поздние сроки беременности), тяжелых заболеваниях печени, сопровождающихся нарушением синтеза мочевины (паренхиматозная желтуха, цирроз печени).

Повышение количества мочевины в моче связано с гипертиреозом, злокачественной анемией, лихорадкой, при отравлении фосфором, отмечается при диете с высоким содержанием белка, в послеоперационном периоде.

Снижение наблюдается у больных с нефритом и другими заболеваниями почек, уремией, паренхиматозной желтухой, циррозом или дистрофией печени, также у здоровых растущих детей и при низкобелковой диете.

Методы определения содержания мочевины

Мочевинаявляется основной фракцией остаточного азота, определение которой используется в диагностических целях. Синтез ее происходит в печени из аммиака, который образуется при дезаминировании аминоктислот, распада пуриновых и пиримидиновых нуклеотидов.

Отклонения от нормального содержания мочевины в сыворотке крови зависит от скорости процессов синтеза мочевины и ее выделения. Увеличение содержания мочевины в сыворотке крови является одним из главных признаков нарушения почек. Из фракций остаточного азота раньше всего повышается уровень мочевины. При почечной недостаточности азот мочевины может составлять до 90% фракций остаточного азота.

Повышение уровня мочевины сыворотки крови может носить и внепеченочный характер: при потере жидкости, при усиленном распаде белков (острая атрофия печени, тяжелые печени) из-за нарушения синтеза мочевины в печени.

Принцип метода: Мочевина под действием уреазы разлагается с образованием аммиака и углекислого газа. Для уреазы мочевина является единственным субстратом, поэтому уреазные методы высокоспецифичны. Выделившийся аммиак образует с гипохлоритом натрия и фенолом окрашенный продукт – индофенол (синего цвета). Интенсивность окраски пропорциональна содержанию мочевины.

Реактивы:

2. Этилендиамин-N (N-тетрауксусной кислоты динатриевая соль).

3 ЭДТА – буфер рН 6,5: 0,6 г трилона В растворяют в 30-40 мл воды, доводят до рН 6,5 раствором едкого натра и доливают водой до 50 мл.

4. Основной раствор уреазы в буфере: 20 мг уреазы растворяют в 10 мл буфера.

5. Рабочий раствор уреазы — перед началом определения берут необходимое количество основного раствора и разводят бидистиллированной водой в отношении 1:4.

7. Натрия нитропруссид 2-водный.

8. Цветной реактив: фенол – 0,11 моль/л, нитропруссид натрия – 0,18 моль/л: 0,0263 г нитропруссида натрия помещают в мерную колбу на 500 мл, приливают примерно 300 мл воды, растворяют при перемешивании. Затем добавляют 5,18 г фенола и доливают водой до метки.

9. Натр едкий 1 моль/л; 0,26 моль/л.

10. Гипохлорид натрия:10 г хлорной извести размешивают в течение 15 минут с 17 мл воды, затем добавляют раствор, состоящий из 17 мл воды и 7 г карбоната натрия. Масса сначала густеет, а затем разжижается. Надосадочную жидкость сливают и фильтруют через промытый водный фильтр. Как только раствор приобретает слабо желтую окраску, добавляют 10 капель 1%-ного раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

11. Основной раствор гипохлорита натрия разводят водой так, чтобы концентрация хлора составляла 0,78 г/л, смешивают с равным объемом 0,26 моль/л раствором едкого натрия (100мл+100мл).

Читать еще:  Почему возникают проблемы с потенцией

13. Бензойная кислота, 2 г/л (кислоту растворяют при нагревании).

14. Калибровочный раствор мочевины, 0,5 ммоль/л: 15 мг мочевины растворяют в мерной колбе на 500 мл в 2 г/л растворе бензойной кислоты.

Ход определения: Перед определением сыворотку разводят 0,154 моль/л раствором хлорида натрия в отношении 1:9.

Опытная проба: 100 мкл рабочего раствор уреазы вносят в пробирку, добавляют 20 мкл разведенной сыворотки. Закрывают пробкой, перемешивают и инкубируют в течение 15 минут при 37 °С. После инкубации добавляют 300 мкл цветного реактива и 300 мкл рабочего раствора гипохлорита натрия. Перемешивают и инкубируют в течение 20-30 минут при 37 °С. Измеряют экстинкцию в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 500-560 нм (зеленый светофильтр) против холостой пробы.

Холостую пробу обрабатывают так же, как опытную, но вместо сыворотки берут 0,154 моль/л раствор.

Калибровочную пробу обрабатывают так же, как опытную, но вместо сыворотки берут калибровочный раствор мочевины. Измеряют при тех же условиях против холостой пробы.

Расчет ведут по формуле:

Количество мочевины, ммоль/л = ——— х 0,5 х 10

Где Еоо — экстинкция опытной пробы, Ек – экстинкция калибровочной пробьы: 0,5 — концентрация мочевины в калибровочном растворе ммоль/л, 10 – коэффициент разведения.

Нормальные величины. Сыворотка крови – 2, 5-8,3 ммоль/л , или 20-50 мг/100мл.

ГОСТ 32470-2013 Карбамид (мочевина). Определение щелочности. Титриметрический метод

Спасибо за заявку!

В ближайшее время с вами свяжется специалист и проведет консультацию!

Текст ГОСТ 32470-2013 Карбамид (мочевина). Определение щелочности. Титриметрический метод

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

КАРБАМИД (МОЧЕВИНА)

Определение щелочности

Титриметрический метод

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 -Межгосударственная система стандартизации. Основные положения- и ГОСТ 1.2—2009 -Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием -Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП -ВНИЦСМВ»)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 -Химия»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стакаартиэации. метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N9 44-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование сграны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004- 97

Сокращенное наименование национального органа по стандаотизаиии

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 50568.2-93 -Мочевина (карбамид) техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод»

5. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N9 1817-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32470-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской федерации с

6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется а ежегодном информационном указателе -•Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе »Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе »Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

КАРБАМИД (МОЧЕВИНА) Определение щелочности Титриметрический метод

Urea tor industrial use. Determination of alkalinity. Titrimetric method

Дата введения — 2015—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения щелочности карбамида (мочевины) титриметричесхим методом в диапазоне от 0.01 % до 0.03 % при пересчете на аммиак.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»

ГОСТ 12.4.009—63 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 111-1—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов Ei, Ег, Ft, F2, Mi. М12, Мг, Мг з и Мз. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081—92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования. Технические условия 2

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для

кислотно основного титрования

» На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура виде» защиты»

» На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53226—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Читать еще:  Можно ли применять камфорное масло наружно при беременности

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—64) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При погъзовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайге Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю -Национальные стандарты-, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя -Национальные стандарты- за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. 8 котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Определение щелочности мочевины (карбамида) в пересчете на аммиак выполняют титриметрическим методом.

Метод основан на нейтрализации раствора анализируемого образца карбамида раствором соляной кислоты в присутствии индикатора. Точку эквивалентности определяют по изменению окраски индикатора.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

При выполнении измерений применяют нижеследующие средства измерений и другие технические средства.

4.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Весы лабораторные высокого класса точности (И) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные среднего класса точности (III) с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Набор гирь класса точности Ft и Fa по ГОСТ OiML R 111-1.

Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 1(2)-1000-2, 1(2)-100-2 поГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.

Колба Км-1 -500-29/32 по ГОСТ 25336.

Капельница любого типа по ГОСТ 25336.

Шпатель 2(3) по ГОСТ 9147 или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

4.2 Реактивы и материалы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый ректификованный высшего сорта по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, нейтральная по отношению к смешанному индикатору.

Индикатор метиловый красный.

Индикатор метиленовый голубой.

Индикатор бромкрезоловый зеленый.

Отбор проб — по ГОСТ 2081.

6 Требования к безопасности

При выполнении измерений соблюдают следующие требования:

— Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007;

• требования электробезоласности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019;

• требования, изложенные в эксплуатационной документации на средства измерений и вспомогательное оборудование.

Помещение, в котором проводят работы, должно быть оборудовано общей приточновытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ (2.0.004.

7 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование или опыт работы в лаборатории.

Оператор должен быть знаком с устройством средств измерений, операциями, проводимыми при подготовке, выполнении измерений и обработке результатов.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• температура окружающего воздуха — (20 ± 5) °С;

• относительная влажность воздуха — не более 80 % при 25 °С;

• частота переменного тока — (50 ± 0.4) Гц;

• напряжение в сети — (220 1 22) В.

9 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы.

9.1 Приготовление титрованных и вспомогательных растворов

9.1.1 Соляная кислота, раствор концентрации приблизительно с (HCI) = 0.1 моль/дм 3 : готовят поГОСТ 25794.1.

9.1.2 Смешанный индикатор, раствор в этиловом спирте: навеску метилового красного массой 0.1 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют приблизительно в 50 см 3 95%-ного этилового спирта и добавляют 0,05 г метиленового голубого. После растворения объем в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

Допускается применять смесь индикаторов, приготовленную по ГОСТ 4919.1 смешиванием спиртовых растворов бромкрезолоеого зеленого и метилового красного (pH перехода окраски 5,1).

10 Выполнение измерений

Навеску карбамида массой (100 10,1) г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют приблизительно в 350 см 3 воды, добавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски индикатора.

11 Обработка результатов измерений и установление их окончательных значений

Обработку результатов определения щелочности мочевины (карбамида) выполняют следующим образом.

Результат параллельного определения — щелочность в пересчете на аммиак (Жз) пробы мочевины (карбамида), %, вычисляют по формуле

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;

0,0017 — масса аммиака, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм 3 . г:

т — масса навески мочевины (карбамида), г.

Если концентрация соляной кислоты не соответствует точно 0,1 моль/дм 3 , необходимо ввести поправочный коэффициент.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение (X) двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости, равный 0.001 %.

12 Требования к показателям точности измерений

Границы допускаемой относительной погрешности ± S (%) измерений по данной методике — ± 4 % при Р • 0,95.

13 Оформление результатов измерений

Результаты измерений е документах, предусматривающих его использование, представляют

где X — среднеарифметическое значение двух параллельных определений щелочности пробы мочевины (карбамида). %:

Л — границы абсолютной погрешности. %, при доверительной вероятности Р = 0.95.

Перевод значений метрологических характеристик из относительных в абсолютные осуществляют по формуле

Численное значение результатов измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector